Как растворить серебро в домашних условиях: Извлекаем серебро – как получить металл высшей пробы

Содержание

Извлекаем серебро

Я поделюсь своим опытом «добычи» из радиодеталей как серебра, так и золота. Мне думается, что поскольку технологии извлечения обоих драгоценных металлов из радио - и электродеталей почти идентичны, то стоит рассказать, как добывать и то и другое. Не сомневаюсь, что эта информация заинтересует многих, в первую очередь тех, для кого химия не была в школе скучным предметом. Конечно, в наше время, когда абсолютно все цвет металлы стали очень популярны, отыскать их на городских свалках почти невозможно, но радио - и электродеталей от старой аппаратуры ещё хватает.

извлекаем серебро

Кстати, многие просто не знают, как использовать старые телевизор (например «Рубин»), магнитофон, транзистор, микросхему и т. п. А ведь содержащихся в них драгоценных металлов хватит, чтобы позолотить или покрыть серебром блесну, кольцо или другую мелочевку. А то, что надо для этого, не так уж трудно сейчас приобрести в магазинах.

Итак, разговор начнем с выделения серебра, как менее ценного металла.

зверёк красиво бежит анимационная картинка
 Получение серебра из сплавов

Исходным материалом для выделения металлического серебра являются серебросодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов.

Предварительная подготовка «сырья» заключается в том, что у деталей и устройств, предназначенных для переработки, удаляют все лишнее. В первую очередь, все неметаллические части (пластмассу, полимеры, кристаллы полупроводников), а также металлические элементы, явно не содержащие серебра, например, части контактов, которые не соприкасаются при замыкании этих контактов.

Проделав все вышеуказанное, вы значительно упростите процедуру растворения образцов, да и кислоты для этого потребуется меньше. Серебро содержащие образцы растворяют в 30%-ной (по объему) азотной кислоте при температуре 50...60°С. Растворяют «сырье» мелкими порциями массой по 1...3 грамм, при этом очередную порцию добавляют только после полного растворения предыдущей. Примерно на растворение 1 грамма сплава расходуется 3,6 мл 95%-ной азотной кислоты. В результате полного растворения серебро содержащего сплава образуется прозрачный раствор.

плавим серебро дома

Помните, что вся эта работа должна проводиться в хорошо проветриваемом помещении, даже если это кухня — форточка должна быть открытой.

Теперь на очереди — получение хлорида серебра и осаждение его из раствора. Для этого в полученный при предыдущей операции раствор, нагретый примерно до 70°С, добавляют 7...10%-ную соляную кислоту, постоянно перемешивая раствор. В результате из раствора начинает выделяться осадок (хлорид серебра). Учтите, перемешивать раствор и осторожно добавлять в него соляную кислоту продолжают до полного прекращения образования осадка (но переливать кислоту не следует!). Температуру раствора поддерживают до тех пор, пока осадок полностью не осядет на дно. Затем раствору дают остыть до 20...25°С, после чего осторожно доливают к прозрачной жидкости над осадком еще чуть-чуть соляной кислоты той же концентрации, чтобы убедиться, что осадок из раствора выпал полностью. Далее раствор оставляют на ночь в темном месте, затем отфильтровывают осадок (хлорид серебра), просушивают его и сплавляют примерно при 1000°С с бикарбонатом натрия

(питьевой содой), взяв 1,5 грамм соды на 1 грамм серебра. После охлаждения расплава металлическое серебро легко отмыть от других компонентов расплава водой из-под крана. На этом процедура получения серебра и заканчивается.

А для лучшего восприятия материала предлагаю познакомиться с краткой характеристикой используемых в данном процессе химреактивов.

Серебро (Ag). Мягкий белый металл, плотность которого 10,5 г/см³. Температура плавления 960,8°С, не растворяется в щелочах, но поддается действию кислот (кипящей концентрированной серной, а также азотной при комнатной температуре).

Соляная кислота (HCl). Бесцветная прозрачная жидкость с острым запахом хлористого водорода. Максимальная концентрация кислоты около 36%; такой раствор имеет плотность 1,18 г/см³. Соляная кислота взаимодействует с азотнокислым серебром с образованием хлорида серебра, выпадающего в осадок.

Бикарбонат натрия, гидрокарбонат натрия, питьевая сода (NaHCО3). Белый кристаллический порошок плотностью 2,16...2,22 г/см³. При 100...150°С полностью разлагается, превращаясь в Na2CО3. Применяется в медицине, например, для промывания кожи при попадании на нее кислоты.

Все эти реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах.

учитесь красиво бегать Получение золота из сплавов

Исходным сырьем для получения металлического золота являются золотосодержащие сплавы, из которых изготавливают ряд электроразъемов и контактов, корпуса микросхем, транзисторов, часов и др. Мне приходилось использовать микросхемы следующих серий: 108, 109, 115, 119, 123, 128, 130, 133, 136, 149, 156, 162, 175, 178, 185, 188, 198, 229, 231, 249, 505 и др., а также корпуса транзисторов типа: Кт 301, Кт 603, Кт 605, Кт 608, Кт 644 и др. Характерным отличием подобных материалов является их золотистая окраска. Содержание золота в исходных материалах (образцах) составляет до 10% (по массе). Но надо иметь в виду, что содержание золота, указываемое в паспортных данных подобных изделий, часто не соответствуют действительности, и обычно оно бывает намного меньше значения, приводимого в паспорте. И учтите, что содержание золота в радиодеталях, изготовленных до 1989 года, соответствует паспортным данным, а вот в последующие годы золота в радиодетали стали добавлять значительно меньше

(почти на 40%), чем обещали в паспорте. Это я так, чтобы не строили грандиозных планов, так как не всегда овчинка стоит выделки, как говорится в известной поговорке.

С позолоченными корпусами часов работать можно без всякого подвоха.

О предварительной подготовке золотосодержащих заготовок говорить не буду, так как все надо делать так же, как и при подготовке серебряного сырья.

Золотосодержащие заготовки растворяют в смеси концентрированных соляной и азотной кислот (царская водка), взятых в объемном соотношении 3:1 (по объему) при температуре 60...80°С. Также как и с серебром, работу эту проводят в проветриваемом помещении, о чем никогда не следует забывать!

Растворяют заготовки мелкими порциями (массой по 1...3 грамм), добавляя следующую порцию только после полного растворения предыдущей. На 1 г золотосодержащих элементов расходуется примерно 2,3 мл 36%-ной соляной кислоты и 0,65 мл 95%-ной азотной кислоты. Получившийся раствор, окрашенный в темно-зеленый цвет из-за присутствующих в нем большого количества солей меди, медленно выпаривают, сокращая его объем в несколько раз. Затем в оставшийся раствор доливают несколько мл соляной кислоты

(до полного растворения бурого остатка соединений железа), а также насыпают в раствор хлорид натрия (поваренную соль) из расчета 0,2 г соли на 10 мл золотосодержащего раствора, после чего при слабом нагревании выпаривают раствор до «влажных солей». Затем доливают несколько мл кипящей воды и снова выпаривают раствор до «влажных солей», после чего добавляют опять несколько мл соляной кислоты и снова выпаривают. Подобная процедура выпаривания необходима для удаления остатков азотной кислоты, что позволит избежать потерь выделяемого золота.

Для осаждения золота в полученный ранее раствор темно-зеленого цвета добавляют 0,5%-ный раствор гидрохинона (0,5 г гидрохинона в 100 мл воды) из расчета 1 мл гидрохинона на 100 мл раствора, избегая большого избытка гидрохинона. Получившуюся смесь выдерживают примерно 4 часа, периодически перемешивая ее. Выделившийся осадок (золото) отфильтровывают через плотный фильтр, промывают водой, подкисленной соляной кислотой, высушивают и переплавляют при температуре 1100°С под слоем буры, которая защищает золото от испарения при нагревании и плавлении.

После охлаждения сплава королек металлического золота легко отделяется от остатков застывшей буры. Все!

Теперь кратко об используемых при выделении золота химреактивах.

фотография золотых изделийЗолото (Au). Мягкий металл плотностью 19,32 г/см³. Температура плавления 1046°С, не растворяется в кислотах и щелочах, но поддается действию смесей кислот: соляной и азотной («царской водки»), серной и азотной, серной и марганцовой.

Азотная кислота (HNО3). Бесцветная жидкость с резким запахом, ядовита, вдыхание паров азотной кислоты приводит к отравлению, попадание на кожу вызывает ожоги. Плотность безводной кислоты 1,52 г/см³.

Выпускают крепкую кислоту (плотность 1,372... 1,405 г/см³) и слабую (плотность 1,337...1,367 г/см³).

Гидрохинон [С6Н4(ОН)2]. Бесцветные кристаллы, плотность 1,358 г/см³, хорошо растворим в спирте. При 15°С, в 100 мл воды растворяется 5,7 г гидрохинона. Широко применяется в фотографии в качестве компонента проявителя.

Бура, тетраборат натрия

(Na2B4О7х10Н2О). Бесцветные кристаллы, плотность 1,69...1,72 г/см³ растворяется в воде (1,6 г безводной соли в 100 мл воды при температуре 10°С)

Хлорид натрия, хлористый натрий, поваренная соль (NaCl). Бесцветные кристаллы, плотность 2,161 г/см³. Хорошо растворяется в воде. Широко применяется в быту.

Описанные реактивы можно приобрести в хозяйственных магазинах, магазинах фототоваров, магазинах химреактивов.

P.S. всех хочу призвать, кто будет использовать эти методики, быть предельно аккуратными и осторожными. Не оставлять без присмотра используемые химреактивы, хранить их в плотно закрывающейся посуде в недоступных для непосвященных и, в первую очередь для детей, местах и при этом никогда не забывать, что береженого Бог бережет.

Эти методики являются полными, подробными, точными и, что очень важно, проверенны на практике.

Я уверен что они Вам пригодятся.

 

теги: ключевые слова: серебро, золото, благородные металлы, ценные металлы, ценный металл серебро, ценный металл золото, отделяем серебро, отделяем золото, радио детали, из радио деталей, выпаивать, извлекать, влажных солей, получение серебра из сплавов, получение золота из сплавов, серебро блестит, пробуем всё, знать всё, знать как выделять серебро.

Аффинаж серебра в домашних условиях — Знаешь как

Что такое аффинаж серебра в домашних условиях

Содержание статьи

Для того чтобы произвести аффинаж серебра в домашних условиях потребуется любые материалы перечисленные ниже :

 

Окисление серебра Азотной кислотой

Самый лучший из вариантов это растворение серебра с последующим восстановлением в Азотной кислоте . Азотная кислота одна из немногих которая может растворить практически все металлы не считая Благородных  , но и у благородных металлов есть исключения  есть исключение например палладий который растворяется не только в азотной но и соляной кислоте в присутствии свободного хлора Cl . Растворение серебра в азотной кислоте происходит при нормальных и не нуждается в дополнительных каких либо условий , но для ускорения реакции рекомендуется нагревать техническое серебро из кислоту .На затруднение в растворении может повлиять и другие факторы например нахождение в сплаве золотом и платиной или другим благородным металлом , для растворения то кого материала потребуются другие химические реакции . В термостойкую колбу нужно поместить техническое серебро нуждающейся в очистке и залить концентрированной Азотной кислотой HNO3 . Поставить на нагревательный прибор , поместить в шкаф с принудительной вентиляцией , это нужно для вашей защиты от выделяющихся газов оксида азота NO2 .

 

AgCuPb + HNO3 → AgNO3 + CuNO3 +Pb2NO3

AgNO3 + CuNO3 +Pb2NO3 + NaCl → Cu2Cl- + Pb2Cl- +AgCl

 

После полного растворения серебра в кислоте нужно дать остыть , добавить простой воды и дать некоторое время отстоятся . Далее нужно аккуратно отфильтровать жидкую часть от осадка если понадобиться ещё раз долить воды дать отстоятся и профильтровать . Осадок на дне может быть каким нибудь другим металлом который не растворяется в азотной кислоте не исключёно , что это даже благородный металл .

В отфильтрованную жидкость которая представляет собой смесь множества солей металлов которые входили в состав технического серебра , нужно добавить  раствор хлорида натрия NaCl ( кухонная соль ) в результате произойдёт мгновенная реакция с образованием хлорида серебра который осядет на дно колбы в виде крупного белого творожистого осадка данная реакция называется качественной реакцией на серебро . Получившийся хлорид серебра нужно тщательно промыть , а воду с промывки пропустить через прибор для для декантации для отделения унесённых частичек хлорида серебра . Хлорид серебра поместить в термостойкую колбу залить водой и добавить глюкозы для удаления нежелательной примеси солей меди которые остались после реакции по осаждению .

Как восстановить серебро

Восстановление хлорида серебра в серебро

Для восстановления серебра из их хлоридов понадобиться :

1 Пищевая сода .

Реакция протекает при нагревании с образованием простого вещества серебра , хлорида натрия , углекислого газа и кислорода Металлическое серебро при сильном нагревании собирается на дне тигля .

 

AgCl + Na2CO3 → Ag + NaCl + CO2↑ + O2↑↑

Восстановление серебра водородом

Реакция протекает в термостойкой колбе при нагревании в результате пропускания через него газообразного водорода , в результате образуется серебро и хлороводород  который улетучивается от нагревания .

 

AgCl + h3 → HCl + Ag

 

Окисление серебра серной кислотой

Реакция по окислению серебра серной кислотой h3SO4 протекает аналогично как Азотной кислотой , но скорость реакции намного медленней из за своих химических свойств кислоты , также по растворимости круг металлов уменьшается как с примером Палладия серная кислота не растворяет . Также примеси благородных металлов приводят к тому , что реакция замедляется или вообще не реагирует с техническим серебром к примеру сплавы серебра с палладием для использования в контактах , отличить зрительно от простого технического серебра можно , серебро от примесей в воздухе серы покрывается налётом или тускнеет , а серебро с палладием на вид кажется новым практически не подверженный какой либо коррозии и окислению см . Палладий .

 

После полного или частичного растворения серебра также нужно разбавить с простой водой ( реакция проводиться ВОДА + РАСТВОР , раствор добавлять в воду так как концентрированная серная кислота реагирует с водой с нагреванием и разбрызгиванием , небольшое количество воды мгновенно испариться ) и отфильтровать . Фильтрат оставить для дальнейшего получения других более благородных металлов .

Так же как и предыдущем опыте серебро легко осаждается из раствора в виде хлорида серебра , для этого нужно добавить раствор хлорида натрия NaCl  .

Получившийся хлорид серебра тщательно промыть и прокипятить с глюкозой для удаления остатков солей меди .

Восстановление аналогично как и с азотной кислотой .

 

Растворение серебра в соляной кислоте

Мы знаем , что взаимодействие серебра Ag с соляной кислотой HCl не приведёт не каким результатам так как серебро не растворяется в соляной кислоте , в следствии покрытия тонким слоем хлорида серебра .

Но если добавить к раствору свободного кислорода в виде перекиси водорода , то реакция сдвинутся в сторону окисления серебра в хлорид серебра. Данный процесс применим только с содержание серебра в материале не более 5% от массы , в противном случае реакция не приводит к не каким результатам . Поэтому для того чтобы растворить серебро ( сплав серебра ) его нужно предварительно расплавить с металлом который хорошо растворяется с соляной кислоте к примеру медь . Если же требуется отделить золото от серебра то в производственных масштабах расплавленный сплав выливают в воду в результате образуется мельчайшие частички сплава , далее его растворяют в соляной кислоте средней концентрации , более высокое содержание соляной кислоты приводит к потери золота . 

 

По своим реакционным способностям в качестве окислителя в данной реакции по окислению серебра , она из за выделения свободного хлора может сразу вступать в реакцию и с другими благородными металами  которые могут входить в состав сплава , так с примером палладия соляная кислота полностью растворяет его известно с других источников , что даже некоторые другие благородные металлы входящие в состав сплава такие как золото , также растворяются без остатка по реакции :

 

AgAu + HCl + O → AgCl + AuCl4

реакция применима только с малым содержанием золота

 

Как и в предыдущих реакциях также разбавить с водой и по возможности отделить от порошка примесей на дне колбы . Если данный способ не устраивает тогда нужно высушить тщательно  хлорид серебра , засыпать в термостойкую колбу и добавлять до полного растворения нашатырный спирт Nh5OH ( аммиачная вода ) в результате все не растворённые осадки в кислоте останутся на дне колбы , а хлорид серебра полностью растворится :

 

AgCl + Nh5OH → [Ag( Nh4 )2]Cl

 

После полного удаления осадка в результате фильтрации к раствору нужно добавить Азотную кислоту HNO3 , в результате реакции обратно получается хлорид серебра который нужно тщательно промыть и проварить с глюкозой для удаления примесей меди .

Восстановление аналогично как и с азотной кислотой .

 

Взаимодействие серебра с серой

Одной из реакций для очищению серебра от примесей других металлов можно воспользоватся окислением серой . Недостаток заключается в том что присутствие каких либо благородных металлов приведёт к не протеканию термической реакции.

 

Описание процесса .

Нужно взять любую емкость ( глиняную , железную и так далее ) поместить желательно измельчённое техническое серебро в вперемешку с серой S  и поставить нагреваться на огонь . В результате термической реакции сера прореагирует с серебром  с образованием сульфида серебра , нужно учесть реакция протекает с выделением большого количества ядовитых паров . Получившийся сульфид серебра нужно нагреть при температуре плавления серебра 950 градусов в результате чего сульфид потеряет всю серу S и перейдёт в свободное состояние .

Данный процесс можно использовать как предварительное очищение серебра , сто процентов чистоты данный процесс не даёт .

 

Реакция серебра с хлоридом железа три

Эту реакцию по окислению серебра можно отнести только к чистому серебру для окисления или удаления с поверхностей не прибегая к реакциям с кислотам . К примеру есть множество материалов покрытых чистым серебром , а вам нужно снять это покрытие не испортив материал . Кислота просто всё испортит , а вот хлорид железа три FeCl3 наоборот аккуратно удалит серебро с покрытия и вам всего лишь нужно будет промыть его , также этот процесс можно использовать при получении золота из радиодеталей если совместно с покрытием золота есть покрытие серебра , с золотом хлорид железа не реагирует . Этот процесс называется травлением серебра хлорным железом .

 

Ag + FeCl3 → AgCl + FeCl2

 

Недостаток этой реакции в том ,что как и соляной кислотой образуется нерастворимый осадой и реакция прекращается.

 

Окисление серебра сероводородом

Серебро при нормальных условиях не реагирует с кислородом воздуха , но при малейших признаках сероводорода ( резина , производство , канализационные газы и т.д ) серебро приобретает тёмный оттенок , это эта реакция протекает по следующей реакции:

 

Ag + h3S + O2 → Ag2S + h3O

 

Если реакция протекает без присутствия кислорода , то выделяется водород это нужно учесть если способ окисления серебра выбран сероводород .

 

Ag + h3S → Ag2S + H

 

Восстановления серебра из сульфида серебра .

Сульфит серебра ( I ) Ag2S

Аргентит один из основных источников добычи простого вещества серебра , сульфид серебра имеет серо — чёрную окраску , при нагревании плавится без разложения . Не реагирует с кислотами на холоду . Разложение сульфида серебра  с концентрированными кислотами и щелочами только при нагревании . Нагревание в прямом потоке воздуха приводит к разложению с восстановлением серебра .

 

Ag2S + O2 → 2Ag + SO2

 

Окисление серебра йодом

Серебро с галогенами окисляются до галогенидов , которые известны своими не стабильными свойствами разлагаться на свету ( кроме фторида ), реакция протекает очень медленно с образованием свободного галогена и серебра .

 

Восстановление серебра из йодидов .

Помимо прямого восстановления нагреванием , можно воспользоваться методом замещения иногда используют щелочные металлы такие как калий K, натрий Na.

AgI + t → Ag + I

AgI + K → KI + Ag

Как происходит аффинаж серебра в домашних условиях с видео

Серебро постепенно становится самым популярным драгоценным металлом. В отдельных источниках уже с уверенностью говорят о том, что золото отходит на второй план, уступая ему пальму первенства. Конечно же, всё актуальнее становится вопрос проведения процедур аффинажа по отношению к серебру. Именно о деталях этой процедуры в домашних условиях пойдёт речь в этой статье.

Что из себя представляет процедура аффинажа

Извлечение чистого серебра из различных сплавов, из которых изготовлены множество контактов, транзисторов и реле – давно известная практика.

Чтобы получить чистый драгоценный металл, необходимо использовать специальные технологии очистки его от примесей, которые в своей совокупности называются аффинажем. Сущность данной процедуры заключается в её стадиях, с прохождением которых представляется возможным получить чистое серебро, золото или платину.

В целом такая процедура – сугубо промышленный процесс, но в наши дни аффинаж серебра возможно провести и в домашних условиях.

Для очистки подходят следующие объекты:

  • лом серебряных ювелирных украшений;
  • шламы от электротехнической очистки серебра;
  • технологический лом, в котором содержится серебро;
  • так называемая «серебряная пена» – отходы свинцовой промышленности.

Способы

К альтернативным способам аффинажа серебра относятся:

  • купелирование;
  • электролитический способ;
  • химические способы.

Выбор способа аффинажа зависит от таких факторов:

  • количество аффинируемого драгметалла;
  • непрерывность производства;
  • состояние металла, поддаваемого обработке.

А знаете ли вы, что электролитический способ аффинажа серебра применяется тогда, когда исходным материалом является серебро высокой пробы.

В том случае, если серебро находится в растворённом виде в состоянии сульфата или хлорида, рациональнее всего использовать химическую или электрохимическую обработку драгоценного металла.

Купелирование

Аффинаж низкопробных сплавов производится способом купелирования, который основывается на уникальном свойстве свинца, расплавленного с серебром, – окисляться на воздухе и отделяться от металла вместе с другими примесями.

Это важно! В процессе купелирования не отделяются только золото, платина и металлы платиновой группы.

Для купелирования используется специальная печь с тиглем в форме чашки, которая покрыта мергелью.

Справка! Мергель – особая пористая известняковая глина, наделённая особенностью, способствующей поглощению окиси свинца.

Поэтапно процесс купелирования серебра можно представить следующим образом:

  1. Печь предварительно разогревают.
  2. В печь помещается пробирный тигель с техническим серебром и свинцом.
  3. Тигель необходимо разогреть до полного расплава.
  4. В печь пропускают атмосферный воздух.
  5. После термической реакции тигель вынимают из печи и разливают в формы.

После того как сплав остынет, он примет радужный цвет. Это означает, что в нём присутствуют как серебро, так и другие драгоценные металлы.

Таким образом, путём купелирования можно получить исключительно сплав серебра с другими драгоценными металлами.

Электролитический способ

Электролитический аффинаж серебра необходимо производить в специальных ячейках из пластика или песчаника, которые содержат раствор нитрата серебра. Коэффициент чистого драгметалла в таком растворе должен быть не менее 50 грамм на один литр.

Анодом в таком процессе будет выступать загрязнённое серебро, а катодом – тонкие полоски нержавеющей стали.

Аноды следует поместить в тканевые мешочки, в которых впоследствии будут собраны нерастворившиеся загрязнения в виде частиц серебра, избежавших электрохимического растворения. На катодах же будет откладываться серебро в виде макрокристаллов. Такие кристаллы растут в сторону противоположного полюса до короткого замыкания, во избежание которого ветви кристаллов ломаются при перемешивании раствора в направлении, параллельном электродам, на незначительном расстоянии от катода.

Такие кристаллы самопроизвольно опускаются в корзину на дне, откуда их необходимо периодически удалять. Именно из этих кристаллов впоследствии отливаются слитки.

Химический способ

Чтобы извлечь серебро из соли или растворов, необходимо использовать химический способ, вследствие применения которого драгоценный металл выделяется в виде чёрного сульфата серебра. Для применения данного способа в обязательном порядке необходимо добавление сульфата натрия. Продолжать операцию необходимо до полного прекращения выделения сульфата серебра.

В целом при такой процедуре драгоценный металл извлекается в виде хлорида только после добавления одного из альтернативных веществ: либо хлорида аммония, либо поваренной соли. Полученную жидкость необходимо отстаивать до момента её полного разделения на две фракции: прозрачную и мутную.

Это важно! Если последующее добавление соли не вызывает помутнения раствора, значит, всё серебро находится в осадке.

Из хлорида серебро можно добыть двумя способами:

  • сухим, а именно – литьём в присутствии карбонатов щелочных металлов;
  • из раствора, доведением пробы до максимального значения.

Необходимые материалы и инструменты

В соответствии с описаниями каждого из отдельных способов аффинажа серебра в домашних условиях приведём перечни необходимых для их проведения материалов и инструментов.

Купелирование:

  1. Печь.
  2. Тигель в форме чашки, покрытой мергелью.
  3. Свинец.

Электролиз:

  1. Специальные ячейки из песчаника или пластика.
  2. Азотная кислота.
  3. Мешочки из ткани.

Химические способы:

  1. Сульфит натрия.
  2. Хлорид аммония.
  3. Поваренная соль.
  4. Азотная кислота.
  5. Серная кислота.
  6. Специальная посуда, материал для которой выбирают в зависимости от компонентов процедуры.

Поэтапный электролиз серебра в домашних условиях

Это важно! Все описанные выше способы применимы в домашних условиях. Однако если у вас нет «аффинажного опыта», то лучше всего использовать электролитический способ аффинажа серебра.

Условно такой процесс можно поделить на три части:

  1. Растворение драгметалла в азотной кислоте.
  2. Цементирование серебра и его сплавление.
  3. Непосредственный аффинаж.

На первом этапе вам понадобится:

  • раствор азотной кислоты 68,8%;
  • стеклянная ёмкость;
  • кварцевая палочка.

Азотная кислота 68.8%, деионизированная вода, весы, стеклянная ёмкость и кварцевая палочка

Это важно! При работе с кислотами не забывайте о том, что вам необходима хорошая вентиляция (лучше всего работать на свежем воздухе), кожу рук защищаем перчатками, глаза – защитными очками, кислоту нужно лить в воду, а не наоборот.

Процесс подбора пропорций

  1. Чтобы получить разбавленную азотную кислоту, нужно смешать деионизированную воду с чистой кислотой в пропорции 1:1.
  2. Полученную жидкость перемешиваем кварцевой палочкой.
  3. Разливаем кислоту по специальным ёмкостям для химических реактивов.
  4. Приготовление нитрата серебра производим из расчёта на весь процесс. Нам необходима концентрация примерно 50 грамм серебра на один литр жидкости.
  5. Растворяем серебро в жидкости. Этот процесс, как правило, сопровождается выделением газа NO2 и окрашиванием раствора в голубой цвет.
  6. Процесс растворения длительный. Полностью серебро растворится не раньше чем через 8–10 часов.
  7. Полученный раствор следует закрыть в химической баночке.
  8. Далее получаем «серебряный цемент». Для этого необходимо вытеснить металлическое серебро из нитрата серебра с медью.
  9. Берём раствор нитрата серебра, добавляем медь.

Это важно! В качестве источника меди могут быть использованы старые водопроводные трубы, которые необходимо почистить до блеска.

Так выглядят медные трубочки в растворе

Добавление меди провоцирует ускорение реакции. Образовавшийся в результате серебряный цемент на трубочках – серебро в порошковом виде. Для того чтобы скорость процесса не уменьшалась, необходимо периодически стряхивать цемент с трубочек в раствор.

Серебро на медных трубочках

Реакция происходит за счёт того, что трубочки «отдают» медь нитрату серебра, поэтому постепенно они могут вовсе раствориться. Если это произошло, добавьте новые трубочки.

С вытеснением серебра реакция становится всё медленнее, поэтому вы спокойно можете оставить его без присмотра на несколько дней. Следить нужно только за наличием меди в растворе и отсутствием в нём посторонних объектов.

Это важно! Об окончании реакции будет свидетельствовать остывший раствор без признаков реакции, наличие чистой голубой жидкости сверху и слоя цемента – внизу.

Теперь приступаем к фильтрации цемента. На этом этапе понадобятся:

  • воронка;
  • кофейные фильтры;
  • ёмкость.

Необходимыnbsp;для фильтрации предметы

Это важно! Процедуру фильтрации необходимо повторить минимум пять раз. Это позволит удалить остатки нитрата меди из серебряного цемента.

После того как процедура фильтрации завершена, необходимо собрать оставшийся цемент, выпарить лишнюю влагу или дождаться, пока она испарится естественным путём.

Отфильтрованная жидкость

Это важно! В растворе после фильтрации может содержаться серебро. Поэтому советуем вам добавить в оставшийся раствор поваренную соль и оставить эту жидкость для того, чтобы дождаться осадка в виде хлорида серебра.

  1. Полученный цемент в сухом виде необходимо сплавить в тигле. Нагреваем цемент равномерно и последовательно.
  2. Производим литьё в воду, что позволит получить зёрна для дальнейшей работы с металлом.
  3. Полученное на данном этапе серебро – драгоценный металл приблизительно 980 пробы, то есть в сплаве ещё присутствуют посторонние примеси. Для их извлечения переходим к следующему этапу.
  4. Перед этим полученный сплав переплавляем в брусок (небольшой слиток).

Плавка серебра в тигле

Для третьего этапа (непосредственного аффинажа) нам понадобятся:

  • блок питания;
  • нижняя часть пластиковой баклаги объёмом в два литра;
  • чайный или кофейный фильтр;
  • нержавеющая вилка;
  • изоляционная лента;
  • латунная палочка;
  • теплоусадочная трубка-изоляция.

Необходимые для третьего этапа составляющие

  1. Ленту чистого серебра необходимо приварить к серебряной форме (слитку, бруску и пр.). Край её должен остаться в висячем положении.
  2. Теперь создадим катод из вилки, изоляционной ленты и плоскогубцев.
  3. Через чайный фильтр продеваем анодную палочку и располагаем объекты (нижняя часть баклаги, чайный фильтр, латунная палочка) как показано на фото ниже.
  4. Раствор серебра, приготовленный нами ранее, разбавляем дистиллированной водой, доведя общий объём до двух литров.
  5. В электролитическую ванну погружаем катод в виде вилки, заливаем электролитом, чтобы не было касания с местом соединения ленты и серебряного бруска.
  6. Далее присоединяем минус к вилке, а плюс – к латунной палочке, и подаём ток.

Всё готово к процедуре

Это важно! Напряжение должно колебаться в пределах 4-8 вольт, а ток не должен подниматься выше пяти ампер.

Выделение серебра

Кристаллы серебра начнут расти, поэтому важно следить за тем, чтобы они не доросли до пакета с анодом, поскольку это приведёт к короткому замыканию.

По окончании реакции серебряный брусок растворится. Электролит нужно слить в банку (его ещё можно будет использовать). Серебряные кристаллы необходимо промыть в чистой воде несколько раз, профильтровать и высушить.

Далее сплавляем кристаллы, как мы это делали ранее, производим литьё в воду.

Полученное серебро

Таким образом получаем серебро 999 пробы.

Видео получения чистого серебра из зеркал (в 2 частях)

Аффинаж серебра в домашних условиях может стать для вас интересной и увлекательной процедурой, а его результат – долгожданным и превосходящим ваши ожидания. Каждый из способов уникален. Эффективность выбранного варианта аффинажа напрямую зависит от приложенных усилий.

Аффинаж серебра: в домашних условиях

В настоящее время известно много методик очистки металлов, применимых как в лабораторных, так и в домашних условиях. Одним из таких способов является аффинаж, до недавних пор применявшийся исключительно на специализированных предприятиях по запатентованным технологиям.

Что такое аффинаж

Обычно понятие «аффинаж» означает получение металла высокой чистоты посредством проведения ряда процедур по удалению примесей. Данный процесс производится в несколько стадий, на каждой из которых применяются определенные физико-химические методы отделения мешающих веществ. Часто таким способом очищаются драгоценные металлы.

аффинаж серебра

Сырьем для аффинирования в данном случае может являться ювелирный лом, «серебряная пена», шлам после электротехнической очистки соответствующих веществ и шлиховое золото.

Аффинаж серебра

Часто данный очистительный метод используется для получения высокопробного серебра. В целом процедура ничем не отличается от аналогичных методик, проводимых для других благородных, черных или цветных металлов. Например, аффинаж золота и серебра или любых платиновых металлов может быть одинаковым. Только в отдельных случаях процедуры проведения различаются.

Пути проведения аффинажа

В технологии обработки аффинаж серебра представлен тремя разными способами – металл может быть очищен от примесей химическим, электролитическим или купелированным методом. Редко применяется удаление лишнего хлором. Выбор методики обусловлен количеством обрабатываемого серебра и его состоянием. Имеют значение и особенности производственного процесса.

Как выбирается путь

Для изначально высокопробного серебра применяется электролитический аффинаж. Обычно при использовании данного метода имеет место ежедневный выпуск продукции. Электролиз помогает получить серебро исключительной чистоты за счет окислительно-восстановительного взаимодействия, в которое примеси не вступают в момент очистки.

аффинаж серебра

В случае когда аргентум находится в виде раствора (нерастворимые сульфаты и хлориды), самым экономичным и удобным способом осаждения металла является химический (в некоторых ситуациях - электрохимический) метод.

Низкопробные сплавы чаще всего разделяются при помощи купелирования – в данном случае повысить чистоту смеси проще всего.

Метод купелирования

Для данного типа аффинажа требуется наличие печи с чашеподобным (пробирным) тиглем. В процессе очистки применяется свинец, расплав которого с серебром окисляется в присутствии кислорода. Все примесные вещества, включая растворитель, отделяются от благородного металла, придавая ему относительную чистоту: в сплаве остается золото и металлы платинового семейства.

Для проведения аффинажа печь требуется предварительно разогреть. В нее помещается техническая свинцово-серебряная смесь, которая накаляется до полного расплавления. В печь запускаются потоки атмосферного воздуха, вызывающие окисление компонентов содержимого. При завершении термической обработки тигель извлекается и разливается в формы.

Изнутри печь выстлана мергелью – одним из видов глины, обогащенной известняком и имеющей пористую структуру. Она поглощает оксиды свинца, образующиеся в процессе аффинажа, так как последние склонны к испарению при воздействии потоков воздуха. На выходе, после окисления примесей, получается сплав с радужно переливающейся поверхностью. При ее растрескивании в смеси можно увидеть яркий серебряный блеск, который свидетельствует о завершении аффинирования.

аффинаж серебра селитрой

Купелирование считается самым грубым методом очистки за счет того, что достигается не полное избавление от примесей: все благородные металлы в сплаве остаются на месте. Аффинаж золота, серебра и металлов платиновой группы для их разделения производится другими методами.

Метод электролиза

Электролиз как метод аффинирования производится при сознании двойного электронного слоя: анодом процесса становится загрязненный фрагмент серебра, помещаемый в мешочек, катодом – тонкие пластины, сформированные из некорродирующей стали. Электроды погружаются в раствор нитрата очищаемого металла (концентрация ионов – до 50 мг/мл), добавляется азотная кислота с плотностью 1,5 г/л, и пропускается электрический ток.

В анодных мешочках собираются нерастворенные фрагменты серебра, а также загрязнения. В катодном пространстве собирается чистая проба в микрокристаллическом виде. Объем высвобожденного серебра может вырасти в сторону другого полюса системы, что провоцирует короткое замыкание. Для предотвращения подобной ситуации, выросшие кристаллические фрагменты при перемешивании раствора обламываются параллельно электродам недалеко от места расположения катода. Полученное серебро извлекается в виде осадка и впоследствии отливается в слитки. Важно вовремя заменять электролит, так как если в качестве примеси присутствует медь, по окончании нужного процесса начнется ее осаждение на катоде поверх благородного металла.

аффинаж золота и серебра

Если раствор серебра ведет себя как гальванический элемент, для выделения металла наиболее эффективен также электролитический метод. Анод может быть графитовым или некорродирующим (сплавы), катод – нержавеющей сталью. Напряжение в элементе устанавливается на уровне не более 2 В. Сама реакция проводится до момента осаждения всего серебра.

Химический аффинаж

Из растворов солей или коллоидов можно извлечь серебро химическими технологиями. Процесс является многостадийным. Для проведения процедуры требуется сульфит натрия, при добавлении которого происходит обменная реакция с выпадением черного осадка новой соли благородного металла. По факту завершения взаимодействия к полученному раствору приливается нашатырь (хлорид аммония) или поваренная соль. Смесь отстаивается до момента четкого фракционного разделения – должны образоваться мутная и прозрачная части. Серебро считается осажденным полностью, если дополнительное введение солей не вызывает помутнения.

Существует два способа выделения чистого металла из хлорида – сухой и мокрый.

Карбонатный метод выделения серебра из хлорида

Данная технология предполагает получение чистого серебра из высушенного хлорида – вещество соединяется с равновесным количеством карбонатного натрия. В тигле полученная смесь нагревается (наполнять чашу требуется только на половину ввиду увеличения объема содержимого за счет выделения газа). По окончании образования летучих продуктов температура процесса повышается, достигая значений, необходимых для спокойного плавления.

После охлаждения системы серебро извлекается и подвергается повторной выплавке, после которой продукт можно считать готовым. Негативным моментом может стать факт того, что техническая сода оказывает негативное влияние на состояние тигеля. Основным же преимуществом данного метода химического аффинажа является его быстрота.

Восстановительный метод выделения серебра из хлорида

Для восстановления серебра из раствора можно взять разные комплекты реактивов – серную кислоту с цинком или железом или соляную с теми же металлами, включая алюминий.

аффинаж серебра

В среду хлорида вводится один из элементов. К полученному шламу приливается выбранная кислота с концентрацией 0,2 массовых долей. Добавлять раствор можно по частям, контролируя степень прохождения реакции и доливая остатки при ее завершении. Качественным признаком взаимодействия в данном случае является выделение водорода – газ перестает образовываться в момент полного растворения металла или исчезновения кислоты (ее расход можно засвидетельствовать индикаторной бумагой).

Выделение серебра из соли завершается, когда система становится по оттенку похожей на свинец. После этого кислота добавляется для перевода в раствор оставшихся фрагментов ненужных металлов (вручную удаляются большие части). Оставшееся порошковое вещество (так называемый серебряный цемент) очищается дистиллированной водой, просушивается и переплавляется.

Хлорный аффинаж

Метод основан на предположении того, что серебро и недрагоценные металлы реагируют в атмосфере хлора быстрее золота и семейства платиновых элементов. Это позволяет отделить последние вещества от очищаемого (в технологии аффинажа самым трудоемким процессом является разделение благородных сплавов).

Черновое золото в расплавленном виде пропускается через газообразный хлор. Взаимодействие начинается с примесными элементами неблагородного типа, затем в форму соединения переходит серебро, которое можно впоследствии выделить другими методиками аффинирования. Хлориды в смеси всплывают на поверхность за счет меньшей плотности солей по сравнению с металлами.

Аффинаж в иных случаях

В случае наличия медной примеси в серебре рационально говорить не о сплаве, а о смеси металлов (может быть представлена в виде стружки). Тогда азотной и серной кислотами можно растворить неблагородный металл. Используются концентрированные вещества в холодном или горячем виде (от этого зависит скорость реакции).

электролиз серебра аффинаж

Для снятия серебряной оболочки с изделий смесь нагревается над спиртовкой или на водяной бане. При температуре ниже 50-60 градусов возможно использование стеклянной или фарфоровой посуды. Таким же способом можно разделить очищаемый металл с никелем, оловом или свинцом.

Аффинаж серебра в домашних условиях

Все способы, описанные выше, теоретически подходят для домашнего использования при условии наличия специального оборудования и опыта. Начинающим лучше попробовать электролитический метод. Обычно таким способом проводят аффинаж серебра из контактов.

Процедуру составляют 3 этапа. Это растворение в азотной кислоте серебра, его цементирование и сплавление, и непосредственно аффинаж серебра в домашних условиях электролизом.

Растворение азотной кислотой

Нитрат серебра готовится сразу на весь процесс – обычно берется 50 грамм металла на литр растворителя (для получения данного соотношения 32 г лома растворяется в 80 г гидрированного оксида азота V). Кислоту требуется разбавить в равном соотношении с водой и перемешать стеклянной палочкой. Можно проводить аффинаж серебра селитрой при смешении нитрата аммония с электролитом (с реакцией среды меньше 7) для получения той же самой HNO3. В полученный раствор добавляются куски серебра. Смесь нужно оставить на 10-11 часов, так как переход металла во взвешенное состояние произойдет не сразу. Возможно бурное выделение рыже-коричневого газа. Если раствор приобретает голубоватые или зеленоватые оттенки, это свидетельствует о наличии купоросных или железных примесей. Аффинаж серебра азотной кислотой получается лучше в случаях, когда интенсивное окрашивание отсутствует.

Извлечение серебряного цемента

В смесь добавляются бруски меди для проведения реакции замещения с серебром. Практически сразу на поверхности красного металла начинает осаждаться благородный, который периодически следует стряхивать в раствор для ускорения процесса. Если бруски полностью растворяются, требуется их заменить на новые. Окончанием реакции в данном случае считается охлаждение раствора и его фракционное разделение на серебряноцементную и голубоватую жидкую части.

Фильтрация

Для отделения металла из раствора применяется воронка и фильтровальная бумага. В специально подготовленную емкость раствор с цементом сливается: соль меди стекает через слой пергамента, а серебро остается на поверхности. Впоследствии требуется еще 5 раз промыть фильтрат дистиллированной водой.

В растворе вероятно присутствие некоторого количества оставшегося серебра. Для его извлечения в медную соль добавляется поваренная до выпадения творожистого осадка.

Серебряный цемент высушивается. Сплавление производится в тигле, использование которого для работы с более чистыми образцами не предполагается. Нагревать образец нужно равномерно во избежание разлетания серебряной или окисленной пыли. Можно на поверхность расплава добавить пищевую соду и буру, смешанные в равных соотношениях – состав создаст над металлом стекловидную пленку, защищающую от потерь.

Полученное вещество является низкопробным. Для его более тщательного очищения требуется провести электролиз серебра. Аффинаж в данном случае производится по уже описанному выше методу – для этого удобно переплавлять металл в гранулы.

аффинаж серебра азотной кислотой

Техника безопасности

Важно, чтобы в помещении осуществлялась хорошая вентиляция. В качестве защиты рекомендуется использовать перчатки, халат и протекторные очки. Во избежание расплескивания кислоты в воду добавляется сам концентрат, а не наоборот. Получение HNO3 обменной реакцией является наиболее безопасным способом, с помощью которого можно провести аффинаж серебра. Аммиачная селитра в этом случае смешивается с электролитом (реакция среды меньше 7). Химическую посуду следует проверить на устойчивость к воздействию температур, так как теплота процесса может превышать 100 градусов. Раствором заполняется не более трети сосуда, чтобы избежать разбрызгивания кислоты.

Итоги

Аффинаж серебра не является сложной процедурой при наличии определенного опыта и оборудования. Если соблюдать меры безопасности, можно проводить его не в лабораторных условиях.

Для получения металла самой высокой пробы удобно применять аффинаж серебра электролизом в домашних условиях, так как данный способ минимизирует риск попадания примесей за счет использования тока.

способы, технология очистки в домашних условиях

Серебро один из самых востребованных металлов, применяемых в ювелирной и промышленной сфере. Чтобы придать материалу прочности и снизить его себестоимость, к нему добавляют различные примеси. Однако иногда требуется, наоборот, убрать лишнее из состава и для этого проводят аффинаж серебра. Технология очистки требует наличия определенных ингредиентов и оборудования, поэтому ее проводят в специальных лабораториях. Но существуют способы, которые можно выполнить и дома, получив при этом чистый драгоценный металл.

Суть метода очистки серебра

Аффинажем серебра принято считать совокупность различных технологий, используемых для очистки металла от посторонних примесей. Еще недавно проводить подобные мероприятия было возможным только на промышленных предприятиях, занимающихся производством серебра высокой пробы. Сейчас же многие практикуют аффинаж серебра в домашних условиях. Если известны тонкости проведения обработки черных или цветных металлов, то и с аффинажем серебра не возникнет трудностей, т.к. эти процедуры схожи между собой.

Наиболее часто применяемые изделия для очистки, это:

  • украшения;
  • техническое серебро из радиодеталей;
  • ненужные ювелирные изделия, которые остались без пары или просто непригодны для ношения
  • отходы, которые образовались при очистке свинца.

Выбор способа проведения очистки своими руками зависит от следующих факторов:

  • количества исходного материала;
  • состояния обрабатываемого металла;
  • необходимость в непрерывности процесса.

При обработке качественных изделий лучше использовать метод электролита. Он подходит для беспрерывного выпуска больших объемов серебра высшей пробы. Чистота сырья достигается за счет отсутствия окислительно-восстановительных реакций при аффинаже.

Если серебро имеет вид раствора, то рекомендуется применить химический метод. Иногда можно провести аффинаж электрохимическим способом.

Для очистки низкопробных сплавов подходит купелирование. С его помощью можно добить чистое серебро намного быстрее и эффективней.

Процедура очистки любым из методов осуществляется в несколько этапов. В процессе каждого происходит отделение необходимого сырья от основного состава.

сереброАффинированное серебро

Способы аффинажа серебра в домашних условиях

Для очистки серебра от примесей на промышленных предприятиях используют три основных способа аффинажа, которые вполне возможно реализовать дома. Каждый из них имеет свои особенности, которые нужно учитывать для выбора максимально эффективного вариант. Очистку серебра проводят путем химического аффинажа, электролитическим путем и купелированием. В редких случаях используют обработку хлором.

Инструменты и материалы для процедуры

Определившись с методом обработки металла, нужно позаботиться о наличии необходимых инструментов и материалов. Для проведения аффинажа понадобятся:

  • весы;
  • металлическая емкость для плавления;
  • латунная палочка;
  • бумажный фильтр;
  • медные трубочки;
  • изолента;
  • вилка из нержавеющей стали;
  • дистиллированная вода;
  • стеклянная емкость;
  • любая пластмассовая емкость;
  • блок питания;
  • 68,85% раствор азотной кислоты.

Кроме этого для купелирования необходима печь и свинец. Электролиз проводится с применением специальных ячеек из песчаника или пластика, а для химического аффинажа нужно приготовить сульфит натрия, хлорид аммония, поваренную соль и серную кислоту.

Купелирование

Аффинаж низкопробного серебра методом купелирования основан на способности свинца окисляться на воздухе. После этого он с остальными компонентами отделяется от серебряной массы.

Проводится очистка серебра от примесей в раскаленной печке, которая внутри покрыта пористой, обогащенной известняком глиной, которая вбирает в себя оксиды свинца. Внутрь печи помещают пробирная чаша со свинцово-серебряной смесью. Когда она полностью расплавится, запускаются потоки атмосферного воздуха для окисления свинца. После нагревательного процесса чашу вынимают из печи и разливают ее содержимое по формам.

Выбирая способ аффинажа серебра купелированием, важно знать, что золото и металлы платиновой группы не отделятся от сплава. Поэтому для получения чистого металла придется воспользоваться другим методом очистки.

Электролиз

Методом электролиза пользуются, чтобы получить драгоценный металл высшей пробы. Для процесса отслоения серебра используют различные химические вещества, поэтому очень важно соблюдать необходимые меры безопасности и правила работы с этими соединениями. Процедура аффинажа серебра электролитом начинается с подготовки электролитической ванны. Для этого подойдет любая пластиковой емкости. Ее наполняют раствором нитрата серебра, разбавленного с водой в одинаковом соотношении. Далее выполняются следующие действия.

  1. В ванну с нитратом серебра добавляют такое же количество дистиллированной воды.
  2. К изделию из серебра припаивают такую же проволоку и сгибают ее в виде петли.
  3. Всю конструкцию помещают в бумажный фильтр.
  4. Края фильтра крепят к латунной палочке, которая размещается над пластиковой емкостью.
  5. Вилку из нержавейки сгибают так, чтобы можно было подвесить ее на край электролитической ванночки. Рукоятку обматывают изолентой.
  6. К латунной палочке подключают плюсовую клемму от блока питания, а к вилке — минусовую.
  7. Включают источник питания, после чего начинает происходить определенная химическая реакция, в результате которой от изделия начинает отделяться серебро и оседать на стенках емкости в виде кристаллов.
  8. После завершения процесса электролиза, серебро отделяют от стенок ванны и просушивают.

Когда кристаллы драгметалла будут собраны, их переплавляют в один слиток и используют для изготовления украшений.

Аффинаж серебра Аффинаж серебра в домашних условиях

Химические методы

Драгметалл из растворов извлекается химическим путем. Процедура очистки серебра от примесей в домашних условиях следующая.

  1. К изначальному раствору добавляют сульфат натрия и получают сульфат серебра.
  2. После успешного взаимодействия составов, к ним добавляют хлорид аммония и получают хлорид серебра.
  3. Образовавшуюся жидкость отстаивают некоторое время до разделения ее на фракции.
  4. В итоге должно получиться два состава, один мутный, другой прозрачный.

После химического аффинажа серебро нужно отделить от раствора. Для этого используется бумажный фильтр и воронка. Раствор сливается в мешочек, после чего жидкость стекает, а на бумаге остается белый металл в виде порошка. Весь полученный белый порошок высушивается и сплавляется в единое целое.

Из низкопробного хлорида серебра сухим методом добывают чистый металл. Для этого его перемешивают с карбонатом калия в одинаковом количестве и расплавляют. После этого металл нагревается и переплавляется еще раз. Серебро считается полностью чистым в том случае, если при повторном внесении солей не появляются помутнения.

меры безопасностиВ качестве защитных средств при аффинаже серебра используют резиновые перчатки, специальные очки и длинный халат

Меры безопасности при аффинаже серебра в домашних условиях

Аффинаж серебра считается довольно выгодным делом, но т.к. в процессе очистки используются определенные химические вещества, нужно соблюдать технику безопасности.

Первое, на что необходимо обратить внимание, это вентиляция помещения, в котором будет проходить аффинаж. Если есть возможность, то лучше всю работу проводить на открытом воздухе. Это поможет избежать отравления вредными химическими испарениями.

В качестве защитных средств используют резиновые перчатки, специальные очки и длинный халат. При работе с азотной кислотой одевают респиратор, чтобы пары вещества не попали в легкие и не вызвали паралич верхних дыхательных путей.

В кислоту не льют воду, чтобы не спровоцировать расплескивание химиката. Можно только добавлять сам концентрат в воду.

Если следовать инструкции и соблюдать в поочередность процессов при аффинировании серебра, то в результате можно получить драгоценный металл отличного качества даже в домашних условиях.

как в домашних условиях получить аффинированное серебро? Электролиз и другие способы получения чистого серебра

Аффинаж серебра: особенности и способы

Способов получения серебра и некоторых других драгметаллов при помощи очистки от примесей немало, причем некоторые из них возможны исключительно в условиях промышленных предприятий и химических лабораторий. Однако существуют такие методы, которые позволяют выполнить аффинаж серебра в бытовых условиях.

Именно о них мы и поговорим в нашем обзоре.

Аффинаж серебра: особенности и способы

Суть процедуры

Для того чтобы получить очищенное серебро из технического, применяются техники, позволяющие избавить его от различных примесей. Совокупность всех методик получила название аффинаж. По своей сути такая процедура представляет промышленный процесс, однако выполнить все необходимые манипуляции можно и дома.

Для очищения можно использовать такие предметы, как:

  • любые серебряные украшения;
  • шламы, полученные в ходе электротехнической обработки аргентума;
  • технический лом, содержащий примеси;
  • отходы свинцовой промышленности.

Получить чистый аргентум можно из радиодеталей, посеребренных деталей и серебряных контактов, а также фрагментов руд, полученных в ходе добычи ископаемых.

Аффинаж серебра: особенности и способы

К домашним методам аффинажа серебра относят следующие техники:

  • химическое хлорирование;
  • купелирование;
  • электролиз.

Окончательный выбор варианта аффинажа зависит от таких факторов, как:

  • количество обрабатываемого металла;
  • возможность обеспечения непрерывности технологического процесса;
  • первоначальное состояние сплава, подвергаемого обработке.

Необходимые инструменты

Набор основных напрямую зависит от того, какой способ получения серебра вы выбрали.

Так, для аффинажа аргентума элементов потребуется:

  • стеклянная емкость;
  • палочка из кварца;
  • азотная кислота;
  • хлористый аммоний;
  • поваренная соль;
  • сульфид натрия;
  • любой фильтр;
  • воронка;
  • деионизированная вода;
  • медный лом.

При проведении купелирования необходимо приготовить:

  • печку;
  • свинец;
  • тигель.

Для выполнения электролиза необходимы:

  • блок питания;
  • изоляционный материал;
  • вилка из нержавеющей стали;
  • изолента;
  • мешочек от чайного пакетика;
  • любая пластиковая ёмкость.

Меры предосторожности

Аффинаж серебра является достаточно выгодным делом. Но так как в ходе очистки металла используются некоторые химикаты, требуется соблюдать правила безопасности.

Первое, на что следует обратить внимание еще до начала проведения работ – это возможность вентилирования помещения, в котором будут проводиться мероприятия по очистке серебра. Идеальным вариантом будет проведение работ на открытом воздухе – это предупредит отравление опасными химическими веществами. Если такой возможности нет, то следует подобрать помещение, в котором установлена мощная вытяжка, а также имеются окна, которые можно при необходимости открыть.

Для защиты кожных покровов, глаз и слизистых оболочек следует надевать резиновые перчатки, специальные очки и обязательно халат.

Аффинаж серебра: особенности и способы Аффинаж серебра: особенности и способы

На этапе работы с азотной кислотой дополнительно нужно надевать респиратор, в противном случае пары этого опасного вещества попадут в легкие и вызовут паралич верхних дыхательных путей.

Обращаем особое внимание на то, что категорически запрещено лить воду в кислоту – это может вызвать расплескивание химиката. Согласно правилам безопасности поведения в химической лаборатории, можно только саму кислоту аккуратно подливать в воду.

В целом, если точно следовать технической инструкции при аффинаже и соблюдать установленную очередность процессов, то можно получить драгоценный металл самого высокого качества даже в бытовых условиях без какой-либо угрозы жизни и здоровью человека, проводящего работы.

Аффинаж серебра: особенности и способы Аффинаж серебра: особенности и способы

Способы

Хлорирование

Этот способ используют для получения драгметаллов из растворов. Процедура очистки серебра от дополнительных примесей в домашних условиях в этом случае включает в себя несколько шагов.

  1. Первоначально к раствору добавляют немного сульфата натрия, чтобы в результате получился сульфат серебра. После того как составы прореагируют друг с другом, к ним добавляют хлорид аммония – в результате этой реакции получается хлорид серебра.
  2. Образовавшуюся в ходе этих реакций жидкость на некоторое время отстаивают с тем, чтобы она разделилась на отдельные фракции. В результате должны получиться два отдельных раствора – один прозрачный, другой более мутный.
  3. После выполнения химического аффинажа серебра следует отделить само серебро из раствора, для этого потребуется воронка, а также бумажный фильтр.
  4. Весь раствор сливают в мешочек – жидкость вытечет в пластиковую ёмкость, а на бумаге будет заметен порошкообразный металл.
  5. Весь полученный порошок следует высушить и сплавить в единое целое – это хлорид серебра низкой пробы. Из него сухим способом необходимо добыть чистый металл. Для этого его смешивают с карбонатом кальция в равных пропорциях и расплавляют.

Серебро считается полностью очищенным в том случае, если в ходе повторного внесения солей не будут видны никакие помутнения.

Купелирование

Очистка низкопробного технического аргентума выполняется при помощи купирования. Эта технология основана на уникальной особенности свинца, расплавленного вместе с аргентумом, окисляться на открытом воздухе и отделяться от самого металла вместе с остальными примесями.

Для выполнения купирования потребуется печка в форме чаши, полностью покрытая мергелью. Для справки: мергель представляет собой редкую известняковую пористую глину. Она имеет характерную особенность, способствующую максимальному поглощению окислов свинца.

Пошагово техника снятия серебра выглядит следующим образом.

  1. Печь хорошенько прогревают и помещают в неё пробирки, наполненные техническим аргентумом, а также свинцом.
  2. Тигель прогревают до окончательного расплавления. По завершении термической реакции тигель вынимают, а его содержимое разливают в заранее приготовленные формы.
  3. После того как состав полностью остынет, он будет иметь радужный оттенок. Это значит, что в нём имеется не только серебро, но и некоторые другие драгметаллы.
Аффинаж серебра: особенности и способы Аффинаж серебра: особенности и способы

Очевидно, что в ходе всех манипуляций можно получить сплав аргентума с золотом или платиной.

Электролиз

В качестве анода в электролизе выступает загрязнённое серебро, катод представлен тонкими полосами, выполненными из нержавейки.

Анод помещают в небольшие полотняные мешки – в них в дальнейшем будут собираться все растворившиеся загрязнения в виде частичек серебра, избежавших электролитического растворения. При этом на катодах откладывается само серебро. Если вы не имеете большого опыта выполнения аффинажа серебра, то лучше обратиться именно в этой технике.

Условно весь процесс делят на 3 основные стадии:

  • растворение металла в кислоте;
  • выделение солей серебра и их дальнейшее сплавление;
  • непосредственно сам аффинаж.
Аффинаж серебра: особенности и способы Аффинаж серебра: особенности и способы

На первоначальном этапе потребуются:

  • раствор азотной кислоты 68-70%;
  • кварцевая палка;
  • любая емкость из стекла.

Для начала чистую кислоту смешивают с деионизированной водой в соотношении 1 к 1. Получившийся состав перемешивают палочкой из кварца. Разведенную кислоту разливают по специализированным емкостям, предназначенным для проведения химических опытов. Для получения нитрата серебра потребуется около 50 г серебра на каждый литр жидкости.

Вещество, содержащее серебро, нужно растопить в этой жидкости. Этот процесс сопровождается выделением газа NO2, а также вызывает окрашивание состава в голубой цвет. Растворение длится довольно долго – для полного завершения реакции нужно не меньше 8-12 часов.

Аффинаж серебра: особенности и способы

После этого следует добыть так называемый «серебряный пигмент». Для этого металлический аргентум вытесняют из нитрата серебра медью. Обращаем внимание на то, что в качестве источника меди можно воспользоваться любыми водопроводными трубами, начищенными до блеска. Добавление этого элемента провоцирует ускорение химической реакции. Получившийся в результате серебристый цемент на трубочках представляет собой аргентум в порошкообразной форме.

Суть процесса заключается в том, что трубочки отдают нитрату серебра свою медь, поэтому в ходе аффинажа они совсем растворяются, и если это случилось, нужно добавить еще одну порцию. В ходе вытеснение серебра процесс замедляется, поэтому вы можете без опаски оставить его на несколько дней без контроля. Единственное – надо держать под контролем присутствие меди в растворе, а также смотреть, чтобы в нём не появилось никаких посторонних элементов.

На завершение химического процесса укажет полностью остывший раствор без каких-либо видимых признаков реакции, а также наличие жидкости голубого цвета наверху и слой серебристого цемента снизу.

Аффинаж серебра: особенности и способы

Затем можно сделать непосредственно фильтрацию цемента. Имейте в виду, что процедуру фильтрации следует выполнить не меньше 5 раз, только так вы сможете избавиться от остатков нитрата меди. После того как очистка будет закончена, следует собрать весь оставшийся цемент, выпарить избыточную влагу либо подождать, пока она испарится естественным образом.

По окончании фильтрации в растворе может остаться немного серебра, поэтому можно добавить в него чуть-чуть поваренной соли и оставить до появления осадка. Серебряный цемент в сухом виде следует снять и сплавить, для этого его надо прогревать последовательно и равномерно. Затем выполняют литьё в воду. Благодаря этому формируются зерна, предназначенные для последующей работы с металлом.

Аффинаж серебра: особенности и способы

На данном этапе получается серебро примерно 980 пробы, то есть в сплаве всё ещё будут присутствовать некоторые дополнительные примеси. Избавиться от них можно будет на третьем этапе, когда получают непосредственно аффинированное серебро, но предварительно необходимо переплавить получившиеся сплав металла в брусок.

К полученной серебряной форме следует прикрепить ленту из нержавейки так, чтобы её край оставался повисшим. После этого из вилки, изоленты и плоскогубцев следует создать катод, а анодную палочку продевают сквозь фильтр. Приготовленный заранее раствор серебра разводят обычной дистиллированной водой, доводя его количество до 2 л. Катод помещают в электролитическую ванну, заливают раствором электролита так, чтобы исключить касания с участком контакта ленты и серебряного бруска. После этого минус подсоединяют к вилке, а плюс, соответственно, к палочке, и подают электрический ток.

После этого нужно следить за тем, чтобы растущие кристаллы серебра не достигли катода, так как это может вызвать короткое замыкание.

Аффинаж серебра: особенности и способы

По завершении реакции серебряный брусок полностью растворяется, после чего электролит сливают. Серебряные кристаллы промывают несколько раз в воде и подсушивают. Затем останется только сплавить кристаллы.

Аффинирование серебра в бытовых условиях может быть увлекательным занятием, а его результат – превосходящим все ваши ожидания. Каждый из используемых методов по-своему уникален, а эффективность технологии прямо зависит только от тех усилий, которые вы приложите.

О том, какие существуют особенности аффинажа серебра, смотрите в следующем видео.

ИЗВЛЕКАЕМ СЕРЕБРО ПРИ ПОМОЩИ АЗОТНОЙ КИСЛОТЫ. / От идеи, до результата!

Написать данную статью меня побудила масса вопросов по аффинажу золота, но сейчас я хочу рассказать о серебре, о его извлечении, из разных отходов производства, разного рода покрытий (посеребренные поверхности, елочные игрушки, зеркала итд). Все простым языком, ну или почти простым и доступным.

За последние 6-8 лет, примерно с 2006 года актуальность аффинажа (извлечения) золота упала, в виду сокращения радиоэлементов содержащих золото, причин этому масса. Но с другой стороны появился спрос на серебро, наверно из за высокой стоимости золота, ну и попутного поднятия цены на серебро, так как это стратегический метал, который тем или иным образом привязан к цене на золото. Главное что серебра, и серебросодержащих радиоэлементов, и разных побрякушек масса, да извлечение серебра из хлама немного проще, чем золота.

В этой статье, (часть 1) я расскажу, как можно в домашних условиях извлечь серебро из разного рода отходов, лома ювелирных мастерских, радиодеталей и другова сырья извлечь серебро, пробы примерно 980-995, и дальнейшей его очисти и приведения к более высокой пробе  999.

По факту если у Вас есть несколько фракций (кучек, партий, называйте как угодно) нужно предварительно рассортировать на бедные серебром материал, средний, и максимально содержащий, вплоть до чистого серебра. А как узнать где и какое содержание серебра можно из моего каталога, который Вы можете скачать бесплатно на моем сайте.

Итак, что нам для этого понадобиться:
Азотная кислота ХЧ, СЧ, ОСЧ, (70%)
Дистиллированная (деионизированная) вода.
Стеклянная емкость, (если небольшие объемы -100 -500 грамм)
При больших объемах, подойдет пластиковое ведро, тазик, но пластик должен быть мягким, в идеале если это полиэтилен, (при растворении происходит выделение большого количества тепла и ведро может расплавиться, вообще температура бывает более 100 градусов, и если ваш сосуд выдержит, то сгодиться.

ВНИМАНИЕ! Всё время работы с кислотами мы помним три вещи:

1. Работаем при хорошей вентиляции или на открытом воздухе.

2. Руки защищены перчатками, на глазах - защитные очки.

3. Кислоту льём в воду, а не наоборот (это особо касается для серной, с остальными проще но все равно соблюдайте осторожность).

А) разбавляем азотную кислоту дистиллированной водой, в соотношении 1:1, литр на литр. Можно и меньше все зависит от объема обрабатываемого

количества лома. Лучше взять меньше, и по мере необходимости добавлять до полного растворения. Иначе может получиться растворение, допустим 5-10 грамм лома, в 1-2 литрах раствора. Это неправильно, и неэкономично, как по затратам так и по трудоемкости.

Расчеты следующие:

Для электролита (это когда мы будем извлекать серебро более высокой пробы, из раствора с помощью электролиза) нужен нитрат серебра с концентрацией минимум 20гр./литр. Мы решили остановиться на концентрации 50гр./литр для получения, которого 32 гр. серебра надо растворить примерно в 80гр, приготовленного раствора азотной кислоты и дистиллированной воды. Эти пропорции в основном верны для чистого серебра, но я тут не о точности процесса ведем речь, а о добыче в домашних условиях, где важно изначально понять суть процесса, а потом оттачивать мастерство.

Итак, раствор для процесса растворения серебряных контактов, реле, и других элементов, готов. Как узнать какое количество Ag содержится, можно на моей странице сайта (abramovae.ru) где есть в бесплатном доступе архив с содержанием золота, серебра, и других элементов в разных радиодеталях, в архиве более 10 000 наименований.

Если у вас литки, (слитки, брусочки, проволока и другие материалы в которых вы не знаете содержание массовой доли серебра) ничего страшного. Главным критерием является то, чтобы в обрабатываемом материале было как меньше магнитных фракций (то, что магнитится, это железо) это будет мешать дальнейшему извлечению серебра из раствора, хотя и на этот случай есть масса решений, но об этом позже. В данной статье речь в основном идет о пятаках контактов реле, серебряной проволоке, или о других элементах, где содержание серебра более 80%.


Загружаем весь материал для обработки в раствор и ждем. Процесс может быть очень бурным, на то массу факторов, и концентрация кислоты, и температура исходного раствора, самое главное, чтобы количество раствора было не больше 30% объема, вашей тары, сосуда. Бывало и так что процесс проходит бурно и из за малого объема, емкости происходит выплескивание раствора.

Процесс сопровождался выделением бурого газа NO2 (двуокись азота, рыжеватого цвета) и красивым окрашиванием раствора в голубоватый цвет. Ждём, и незабываем про меры безопасности, иначе нанюхавшись несложно получить химическое отравление, и отек легких, с дальнейшими осложнениями.

Голубоватый цвет, сигнализирует о наличии в растворе меди, и чем он интенсивней, тем больше ее там, если цвет имеет зеленоватый оттенок, значит там, есть еще и железо, и его соединения.

Времени на растворение всего количества лома может уйти массу, так что торопиться не нужно, по завершении процесса, сливаем весь раствор в отдельную емкость и даем отстояться и остынуть.

В частности в банке, уже остывший раствор с 500 граммами растворенного серебра. Другова цвета будет выглядеть раствор, где вы растворили материал, в котором кроме серебра были и другие металлы, эти растворы нужно обрабатывать отдельно, экономит и время и средства, и можно с разными реактивами работать.

Далее берем раствор, где у нас растворено условно (чистое серебро) ~ 800 пробы.

Следующий этап - получение металлического осадка серебра (в виде цемента). Мы будем вытеснять металлическое серебро из нитрата серебра медью: Cu+2AgNO3-->2Ag+Cu(NO3)2.

Берём наш голубоватый раствор нитрата серебра. Заметьте, что голубизна раствора показывает присутствие в нём меди, следовательно, чем он светлей, тем меньше меди и лучше раствор. Добавляем в нитрат серебра медь. В качестве источника меди берём обычные медные провода или медные трубки, слитки и.т.д, и чистим их до блеска, удаляя остатки, олова и грязи, и разных окислов.

Далее погружаем медь в раствор. После добавления меди реакция начинает идти довольно быстро, раствор нагревается, ускоряя реакцию. На фото видно, что происходит с медью через несколько минут после погружения в нитрат серебра.

На поверхности меди образуется серебряный цемент - серебро в порошковом виде. Медь, растворяясь в остатках кислоты, вытесняет металлическое серебро из раствора. Чтобы процесс шел в хорошем темпе, периодически стряхиваем цемент с поверхности медных трубок в раствор. В процессе реакции медь растворяется, вытесняет серебро из раствора в виде биметаллического серебряного осадка.

Если трубочки растворились полностью, добавьте еще. С вытеснением серебра реакция замедляется, поэтому её можно оставить без особого присмотра на день-другой, следя лишь за наличием меди в растворе, и чтобы не попадали посторонние объекты. Когда вы посчитаете, что процесс завершён, а это будет холодный раствор без признаков реакции, с чистой голубоватой  жидкостью сверху и слоем цемента внизу, то можно брать цемент на фильтрацию. На фото - процесс ещё не завершён и видны осадки, выпадающие в цементный слой.


Начинаем фильтрацию. Потребуется воронка, кофейные фильтры (или бумага для фильтрации) и ёмкость, куда будет стекать жидкость. Отфильтровав цемент, повторяем процедуру с чистой водой раз так 5 и больше, чтобы промыть серебряный цемент от остатков нитрата меди. После фильтрации собираем оставшийся цемент и выпариваем лишнюю влагу, либо ждём, пока она испарится естественным путём. Можно так же разбавить получившийся раствор большим количеством дистиллированной воды (можно и из под крана, но чистота серебра будет меньше, а оно нам это не нужно). Отстоявшийся раствор, мы сливаем голубоватую воду, в ней и есть растворенная медь, а осадок биметаллического серебра фильтруем, и сушим, для дальнейшей обработки,  и плавки.

    

В оставшемся после фильтрации растворе ещё содержится серебро. Как экономные люди, мы попытаемся его вытащить тоже, но позднее, поэтому добавляем туда поваренную соль и ставим в сторонку, чтобы осел потенциальный хлорид серебра.


После того, как цемент высохнет, сплавляем его в стареньком тигле, который не будет использоваться для работы с хорошим серебром. Будьте внимательны, т.к. это - цемент, нагревать нужно очень равномерно и не спеша. Серебряная пыль будет разлетаться, если не быть внимательными.

Обезопасить себя можно тем, что добавить сверху смесь столовой соды, и буры 50/50. Это создаст на нашем серебряном корольке (слитке) защитную стекловидную пленку, которая будет препятствовать распылению металла, лишнему окислению серебра. Физические свойства серебра таковы, что при плавке 1 грамма серебра требуется 1 грамм кислорода, а как известно кислород действует как окислитель, и оксид серебра в больших количествах будет разлетаться незамеченным, а это потери, и довольно существенные.

 

Не мудрствуя лукаво, мы делаем обычное литьё в воду, получая, таким образом, зёрна для дальнейшей работы. Объясняю, почему. Это серебро не является конечным продуктом. Т.к. полученное серебро по чистоте где-то 980 пробы, то оно всё ещё содержит примеси, и нам необходимо сплавить его в единый брусок для электролиза. Удобнее вначале сделать зёрна для литья, чтобы впоследствии рассчитать необходимое количество. Итак, вот он - наш брусок после сплавления полученных ранее зёрен. Это только часть извлечённого серебра - 150гр., с остальным серебром проводятся те же манипуляции.